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气相色谱仪的五大检测器?-登王涂料与您分享
来源:登王涂料生技总工程師 | 发布日期:2022-03-18
气相色谱仪的五大检测器?-登王涂料与您分享
1、火焰离子化检测器(FID)
(1) FID虽然是准万能检测器,但有些物质对检测器几乎没有响应或没有响应。这些物质包括气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等。因此,在测试这些物质时不应使用 FID。
(2) FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,应注意优化。一般三者的比例应接近或等于1:10:1。
(3) FID利用空气中氢气燃烧产生的火焰使被测物质电离,因此应注意安全问题。未连接色谱柱时,请勿打开氢气阀,以防止氢气进入色谱柱烘箱。测量流量时,氢气和空气不得混合,即测量氢气时,必须关闭空气,反之亦然。当火焰因任何原因熄灭时,应尽量关闭氢气阀,待故障排除后重新打开氢气阀重新点火。
(4) 为防止检测器被污染,气相色谱检测器的温度设置不应低于色谱柱实际工作Zgao温度。如果探测器被污染,灵敏度会显着降低或噪音会增加,或者探测器不会着火。消除污染的方法是清洁喷嘴和气体管道。具体方法是:断开色谱柱,拔出信号采集器;将细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡。


2、火焰热电子探测器(FTD)

FTD使用注意事项:
(1)珠子:避免样品中有水,使用寿命约为600~700h;
(2) 载气:N2 或 He,要求纯度为 99.999%。一般来说,He 灵敏度高;
(3)空气:Z最好选择气缸空气,无油;
(4)氢气:要求纯度为 99.999%。
另外需要注意的是,使用 FTD 时,不能使用含有氰基固定液的色谱柱。
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3、火焰光度检测器(FPD)
FPD使用注意事项:
(1) FPD也使用氢火焰,因此安全问题与FID相同;
(2)顶部温度开关常开(250℃);
(3) FPD 的氢气、空气和尾吹气的流量与 FID 不同。一般氢气为60~80ml/min,空气为100~120ml/min,尾吹气与柱流量之和为20~25ml/min。对农药等强吸附性样品的分析,中间温度应比底部温度高20℃左右;
(4)更换过滤器或点火时,关闭光电倍增管电源;
(5) 火焰探测器,包括 FID 和 FPD,必须在温度升高后被点燃;关闭时,应在冷却前关闭。


4、热导检测器(TCD)

TCD使用注意事项:
(1)确保电热丝没有被烧毁。在给气相色谱仪检测器通电之前,请确保载气已经通过检测器,否则可能会烧坏热线,导致检测器报废;关机时,请务必先关闭检测器电源,再关闭载气。每当执行可能会切断通过 TCD 的载气流量的操作时,请关闭检测器电源;
(2)当载气中含有氧气时,会缩短热丝的寿命,因此必须将载气完全脱氧;
(3)氢气作为载气时,气体排放到室外;
(4)基线漂移较大时,应考虑以下问题:两柱是否相同,两柱的气体流速是否相同;是否有漏气;更换从色谱柱到检测器的石墨垫片。泳池污染;清洗措施:用正己烷浸泡漂洗。


5、电子捕获检测器(ECD)

ECD使用注意事项:
(1) 在气路中安装气体过滤器和氧气捕集器;
(2) 使用填充柱时,还需要补充气体(2~3ml/min);
(3)工作温度为250~350℃。无论色谱柱温度多低,ECD 的温度都不能低于 250°C,否则检测器将难以平衡。
(4) 关闭载气和尾吹气后,用塞子密封ECD出口,防止空气进入。

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